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        技術支持

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        鍍鉻溶液中銅和鐵的測定

        一、方法摘要:

        在氨性溶液中,使鐵生成氫氧化鐵沉淀,過濾后,將氫氧化鐵溶于鹽酸中,以氨水調本溶液酸度到PH=2—3左右,用鈦鐵做指示劑,以EDTA滴定鐵。濾液中加PH為10的氨緩沖液,以PAN做指示劑,用EDTA滴定銅。

        二、試劑:

        1、鹽酸(1:1)

        2、鈦鐵指示劑:10%鈦鐵指示劑水溶液

        3、標準0.01mol/L的EDTA溶液

             0.05 mol/L的EDTA溶液,取分析純EDTA20克,熱水溶解,稀釋成1L。

             0.01 mol/L的EDTA溶液,取分析純EDTA 4克,熱水溶解,稀釋成1L。

        4、PH=10的氨緩沖液

          54克氯化銨溶于水中,加350mL氨水(相對密度0.89),加水稀釋到1L。

        5、PAN指示劑:0.1%乙醇溶液 0.2克1-(2—吡啶基偶氮)-2萘酚(PAN)溶液于100毫升乙醇中。

        三、分析方法:

        取鍍液1ml(FeCu含少量時,取2ml)置于300ml燒杯中,加水50ml,加熱80C ,加氨水10ml,靜止片刻過濾,濾液收于400ml錐形瓶中,以熱水洗滌燒杯和沉淀2~3次,保留濾液作測定用。用熱的(1:1)鹽酸10ml,濾紙上沉淀溶解,用熱水將濾紙洗凈,常常及全部至于原300ml燒杯中,冷卻至室溫,用精密PH紙調整為PH=2~3。加(1:10)鈦鐵指示劑6滴,以0.01mol的EDTA標準液滴定至藍綠色消失,并呈黃色為終點,近終點時緩慢滴定。

        四、計算:

        CFe=MV×55.85/n(g/L)

        式中:M—標準EDTA的溶液的濃度

                  V—耗用標準EDTA溶液的毫升數

                  n—鍍液的毫升數

        在裝有黃色濾液的300ml錐形瓶中,加PH值為10的緩沖溶液10ml,PAN指示劑數滴定,以EDTA標準溶液滴定,至紅色變黃色為終點

        含銅CCu=MV×63.54/n(g/L)

        式中:M—0.05mol/L標準EDTA的溶液的摩爾濃度

                  V—耗用0.05mol/L標準EDTA溶液的毫升數

                  n—鍍液的毫升數

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